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土壤价态砷的提取方法,操作步骤

  土壤是人类和生物赖以生存和发展的基础,土壤中含有丰富的金属与非金属元素,其中砷就是地壳的微量元素之一。砷的存在,给植物乃至人类危害*大。

  土壤中砷的主要来源是母岩,其含量范围是0.1-40μg/g,平均浓度6μg/g。一般以三价和五价两种价态存在。主要以铁、铝、钙、镁等砷酸盐的沉积物吸附于土壤中,或亚砷酸盐的形式存在于土壤溶液中。

  砷的毒性大小,不但与砷的含量水平有关,而且起决定作用的是土壤砷的价态和形态。研究表明,五价砷比起三价砷更容易为土壤吸附,三价砷比五价砷更易为植物所吸收,且致毒效应和生物积累效应三价砷均大于五价砷。

  价态砷的分离提取主要利用有机试剂络合和阳离子交换原理,强化各类阳离子的交换能力,以利于五价砷阳离子的释放。同时,以超声波作震荡方式,使浸取液与土壤能充分混匀,增大接触频率,使土壤微粒进一步粉碎,将包裹形态的砷游离出来,从而提高其提取率。

  经实验研究,选取0.5mol/L柠檬酸铵-1mol/L盐酸(PH=5)体系作提取液,超声波震荡,萃取温度40℃左右,萃取时间5h,提取率可达到90%以上。具体操作步骤如下:

  一、价态砷的提取

  准确称取0.2g左右土样,放入25ml容量瓶中,加入25ml提取液,将容量瓶放入超声波池水浴中,固定好容量瓶进行提取。保持池水温度在40-50℃之间,震荡5h后,立即取出容量瓶,离心分离。用水洗涤沉淀2-3次,弃去沉淀,滤液定容为50ml,待用。

  二、价态砷的分离

  准确两区2ml分析液置于10ml离心管中,再加入氨镁混合液,磷酸氢二钾溶液各1ml,摇匀,静置15min,离心分离,弃去上层清液,沉淀和离心管用水冲洗,沉淀用5mol/L盐酸溶解,供测定五价砷用。

  三、价态砷的测定

  测定方法选择ICP或者原子吸收检测,需要测出样品内总砷,以及上述方法所得五价砷,三价砷为两者差值。