铁矿石作为钢铁冶炼的重要基础材料，其质量一直是业内关注的重点，作为评价铁矿石质量的重要指标，铁含量的检测成为了原材检验中一项重要的关卡。

　　一、原理：

　　1、分解方法：

　　酸分解：对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用盐酸溶解，过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物与主液合并。当含铜大于0.1%时，采用氨水沉淀分离方法消除铜的干扰;

　　熔融-酸化：对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用强碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，用盐酸酸化;

　　熔融过滤：对含钒大于0.05%或含钼大于0.1%但含铜不大于0.1%的试样，用碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，过滤，用盐酸溶解沉淀;

　　2、滴定：

　　大部分铁由氯化亚锡还原，剩余的铁由三氯化钛还原，用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定还原的铁。

　　二、主要试剂及设备准备：

　　主要试剂：焦硫酸钾、硼酸、盐酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、高锰酸钾溶液、重铬酸钾溶液、氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液、铁标准溶液(0.05mol/L)、重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L)、钨酸钠溶液、二苯胺磺酸钠指示剂溶液。

　　主要设备：刚玉坩埚、滴定管、高温炉、称量勺等仪器及工具。

　　三、取样和试样准备

　　化合水或者易氧化物含量较高的矿石，制备一空气平衡试样。

　　其他样品采用缩分法取份样。

　　四、分析步骤

　　1、称取试样，并随同取出做空白试验和验证试验的样品;

　　2、测定吸湿水含量;

　　3、分解试样，详见上述三种分解方法的描述;

　　4、还原：

　　铜含量不大于0.1%时，在上述分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液，在沸点以下加热溶液，在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁，立刻滴加氯化亚锡溶液，还原铁，并不时搅动烧杯中的溶液，直到溶液保持淡黄色，然后用少量热水清洗烧杯内壁，加15滴钨酸钠溶液作指示剂，然后滴加三氯化钛溶液，并不断搅动溶液直到溶液变蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至无色

　　铜含量大于0.1%时，在上述所得分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液，在沸点以下加热溶液，在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁，于试液中加5mL过氧化氢溶液，煮沸5min，用氢氧化铵中和至产生沉淀，过量10mL，煮沸，待沉淀下降，用快速滤纸过滤，用热氢氧化铵溶液清洗沉淀8~9次，然后用盐酸溶解沉淀，用热盐酸洗至滤纸无色。溶液煮至近沸，然后加氯化亚锡溶液开始进行还原。

　　5、滴定：

　　在上述还原溶液中立即加入30mL硫酸混酸，用5滴二苯胺磺酸钠溶液做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿到后一滴滴定使之变紫色时为终点。

　　五、结果计算

　　后需要说明的一点是，本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中全铁含量的测定，测定范围(质量分数)：30.0%~72.0%。